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  • 流動(dòng)相pH小于2,注意色譜柱選擇哦例如中性化合物在反相色譜系統(tǒng)的保留與流動(dòng)相pH無(wú)關(guān);酸性化合物在pH趨于酸性(pH變小,尤其低于化合物的pka值)時(shí)會(huì)因狀態(tài)趨于中性而增加保留;而堿性化合物在流動(dòng)相pH趨于堿性(pH變大,尤其高于化合物的pka值)時(shí)會(huì)因狀態(tài)趨于中性而增加保留。但是各位小伙伴知道嗎,如果調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH過(guò)低時(shí),會(huì)出現(xiàn)柱效下降、分離度減小、峰形受到影響,柱子使用壽命縮短,這是常規(guī)色譜柱在低pH流動(dòng)相條件下的共同點(diǎn),而今天我們探討的是一款在酸性流動(dòng)相條件下仍能保持其穩(wěn)定性和壽命的色譜柱,這就是月旭...

    11-11 2020

  • 茶葉中有機(jī)雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定GB 23200.26-201601適用范圍適用于茶葉中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙環(huán)唑、氯苯嘧啶醇、噠螨靈有機(jī)雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品為茶葉樣)參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.26-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)茶葉中9種有機(jī)雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法》02提取步驟稱(chēng)取1g樣品(J確至0.01g)于15mL離心管中,加入1g無(wú)水硫酸鈉,加入2mL蒸餾水,渦旋混勻30s,放置30min,再加入4mL丙酮-正己烷(1:3),渦旋混勻2min,在4000r/min下離心1min,移取上層提取液于15...

    11-11 2020

  • 葛根素氯化鈉注射液中葛根素的含量和有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)構(gòu)式葛根素亦稱(chēng)葛根黃素。是從中藥葛根中分離的具有擴(kuò)冠作用的異黃酮類(lèi)衍生物。存在于豆科植物葛Puerarialobata(Willd)Ohwi及野葛PuerariathunbergianaBenth的根。具有退熱、鎮(zhèn)靜和使冠狀動(dòng)脈血流量增加的作用,對(duì)垂體后葉素引起的急性心肌出血有保護(hù)作用。臨床上用于冠心病心絞痛、高血壓。文中參考中國(guó)藥典2020版二部葛根素的標(biāo)準(zhǔn),采用月旭Ultimate®Plus-C18色譜柱,對(duì)葛根素的有關(guān)物質(zhì)和含量測(cè)定兩項(xiàng)進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果可滿(mǎn)足檢測(cè)...

    11-11 2020

  • 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器在食品檢測(cè)中的應(yīng)用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)作為一種通用型的檢測(cè)器在各類(lèi)檢測(cè)分析中的應(yīng)用日趨增多,在食品檢測(cè)領(lǐng)域也有“她”的身影。這期小編就給大家簡(jiǎn)單地介紹一下ELSD在食品檢測(cè)中的應(yīng)用。應(yīng)用案例一:糖類(lèi)和多元醇檢測(cè)(糖類(lèi))分析條件色譜柱:氨基柱(3μm,3.0x250mm);柱溫:60°C;檢測(cè)器:ELSD(28°C,3.5bar);流動(dòng)相:A:水B:乙腈;流速:0.7mL/min;梯度方法:應(yīng)用案例二:脂類(lèi)、維生素、脂肪酸和醇類(lèi)的檢測(cè)分析條件色譜柱:C18(1.9μm,2.1x200mm...

    11-11 2020

  • 奶粉中氯丙醇的測(cè)定適用范圍適用食品中氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定(本實(shí)驗(yàn)采用奶粉為樣品)參考標(biāo)準(zhǔn):《GB5009.191-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》提取步驟J確稱(chēng)取超聲后的樣品4g置于50mL的螺口尖底離心管,加入16mL20%氯化鈉溶液,超聲提取10min,8000r/min離心5min,吸取8mL上清液,待凈化。SPE凈化步驟SPE柱:月旭Welchrom®CeliteAZO,規(guī)格:5g/60mL。上樣:待凈化全部上樣,棄去流出液;淋洗:10mL正己烷...

    11-11 2020

  • 5種類(lèi)胡蘿卜素天然營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的高效液相色譜的分離測(cè)定背景葉黃素、玉米黃質(zhì)、α-胡蘿卜素、β-胡蘿卜素和番茄紅素是天然植物性食品中Z為常見(jiàn)的5種類(lèi)胡蘿卜素類(lèi)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),具有維生素A原活性、抗氧化、參與細(xì)胞傳遞、免疫功能調(diào)節(jié)與促進(jìn)、保護(hù)皮膚免于紫外線(xiàn)傷害和抑制黃褐斑生成等諸多生理保健功效。但這5種類(lèi)胡蘿卜素類(lèi)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的液相色譜同時(shí)分離測(cè)定一直比較困難,原因是這5種類(lèi)胡蘿卜素類(lèi)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之間的極性差異比較大,葉黃素和玉米黃質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中有兩個(gè)羥基,極性較強(qiáng),在反相液相色譜柱(如C18等)上的保留力較弱,而α-胡蘿卜素、β-胡蘿卜素和番茄紅...

    11-11 2020

  • 高效液相色譜柱的再生過(guò)程是怎樣的?高效液相色譜柱采用內(nèi)壁經(jīng)過(guò)精密加工拋光的不銹鋼管,以獲得高柱效。不銹鋼管耐溶劑、水和緩沖溶液的腐蝕,使用前色譜柱管先用甲醇和水依次清洗,再用50%的hno3對(duì)柱內(nèi)壁作鈍化處理。鈍化時(shí)使hno3在色譜柱管中至少滯留10min,以在柱內(nèi)壁形成鈍化的氧化物涂層。也采用氟塑料、玻璃和玻璃襯里材料,主要是從抗腐蝕和易加工方面考慮。高效液相色譜柱的再生:因?yàn)樯V柱是消耗品,隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加,當(dāng)出現(xiàn)色譜峰峰高變低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰時(shí),一般來(lái)說(shuō)可能是柱效下降。(1)、反相柱的再...

    11-3 2020

  • His標(biāo)簽蛋白純化問(wèn)題解析His標(biāo)簽是蛋白純化中經(jīng)常會(huì)用到的標(biāo)簽,但是很多小伙伴在做蛋白純化時(shí)會(huì)遇到各種問(wèn)題,這里小編就總結(jié)了常見(jiàn)的一些問(wèn)題。1.通過(guò)His標(biāo)簽純化的蛋白,雜質(zhì)比較多?可能原因1:蛋白酶會(huì)部分降解目的蛋白解決方法:加入多種蛋白酶抑制劑改進(jìn)??赡茉?:雜質(zhì)蛋白與鎳柱親和力較強(qiáng)解決方法:可提高雜質(zhì)蛋白與鎳柱結(jié)合起始咪唑濃度??赡茉?:雜蛋白和目的蛋白結(jié)合解決方法:可通過(guò)超聲前加入去垢劑或者還原劑消除(1%-2%Tritonx-100)。可能原因4:洗滌不充分解決方法:增加洗滌的次數(shù),充...

    10-28 2020

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