
 
氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農(nóng)藥,而農(nóng)藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留,一起來看具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容吧!
 
試用范圍
適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定。
參考標(biāo)準(zhǔn):《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。
 
提取步驟
稱取5g樣品于50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中,50℃氮吹至干,加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘?jiān)?,待凈化?/span>
 
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規(guī)格:50mg/500 mg/6mL;
活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;
洗脫:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于15ml離心管中;
50℃氮吹至干,準(zhǔn)確加入2mL甲醇溶解殘?jiān)?,過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。
 
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm
柱溫:42℃
進(jìn)樣量:10μL
檢測波長:激發(fā)波長330nm;發(fā)射波長465nm;
流動(dòng)相:A:水  B:甲醇;
時(shí)間/min  | 水/%  | 甲醇/%  | 流速/mL/min  | 
0.0  | 85  | 15  | 0.5  | 
時(shí)間/min  | 75  | 25  | 0.5  | 
8.0  | 75  | 25  | 0.5  | 
9.0  | 60  | 40  | 0.8  | 
10.0  | 55  | 45  | 0.8  | 
19.0  | 20  | 80  | 0.8  | 
25.0  | 20  | 80  | 0.8  | 
26.0  | 85  | 15  | 0.5  | 
 
柱后衍生:
0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min;
OPA試劑-0.3mL/min;
水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。
 
譜圖和數(shù)據(jù)

圖1.氨基甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品0.1 mg/L圖譜
 

圖2.白菜空白圖譜
 

圖3.白菜加標(biāo)0.2mg/kg圖譜
 

表:加標(biāo)回收率
 
相關(guān)產(chǎn)品信息
